Materialkundliches Labor

Im Materialkundlichen Labor führen wir chemisch-analytische Analysen und verschiedene physikalische Messmethoden durch. Sie liefern Erkenntnisse zur Charakterisierung von Materialien und Materialeigenschaften. Die apparativen Einrichtungen und Untersuchungsmethoden des Materialkundlichen Zentrums stehen den Forschungsbereichen des Deutschen Bergbau-Museums Bochum, dem Museum selbst und auch externen Auftraggebern als Dienstleister zur Verfügung.

Im Materialkundlichen Labor können nahezu alle anorganischen Materialien auf ihre chemischen, strukturellen und physikalischen Zusammensetzungen hin untersucht werden. Je nach Fragestellung und Beschaffenheit der Probe wird eine geeignete Vorbereitung und Methode gewählt. Das Materialkundliche Labor verfügt über vielfältige Einrichtungen, die insbesondere in den Projekten der Forschungsbereiche Montanarchäologie und Archäometallurgie eine große Rolle spielen.
Zusätzlich führen wir im Materialkundlichen Labor für die DBM-Forschungsbereiche Bergbautechnik und Denkmalschutz/Materialkunde Versuchsreihen durch, um Schädigungsprozesse an Natursteinen und Metallen nachvollziehen zu können. Für bereits angegriffene Materialien entwickeln wir Schutzstoffe und –maßnahmen, die vor weiteren Zerstörungen schützen.
Das gesamte Spektrum der im Materialkundlichen Zentrum durchgeführten Analytik, ebenso wie eine Probenahme vor Ort, wird auch von externen Auftraggebern genutzt, zu denen Universitäten außeruniversitären Forschungseinrichtungen, Firmen und Privatpersonen gehören.


montan.dok

Einrichtungen

Ionenchromatografie (IC)

Gerade bei der Schadensbewertung an Gesteinen von Bauwerken ist es notwendig, Informationen über die angelagerten wasserlöslichen Kationen (Na+, K+, etc.) und Anionen (Cl-, NO3-, etc.) zu erhalten. Diese werden im Materialkundlichen Labor mittels zweier Ionenchromatografen (ICS 1600) der Firma Dionex bestimmt.

Nasschemisches Labor

Im säurefreien, nasschemischen Labor finden Standarduntersuchungen wie die Messung von pH-Wert, Leitfähigkeit, Glühverlust, Kohlenstoff-, Karbonat- und Schwefelgehalt etc. statt. Daneben werden hier wässrige Aufschlüsse an Gesteinsmaterial zur Eluierung von Kationen und Anionen durchgeführt, die, mittels Ionenchromatografie (IC) bestimmt, beispielsweise wichtige Informationen bei der Schädigung von Bauwerken liefern.

Massenspektometrie (MS)

Zur chemischen Elementanalytik nutzt das Materialkundliche Labor das Element XR, ein hochauflösendes, doppelt fokussierendes Massenspektrometer der Firma Thermo (ICP-MS). Dieses, im Jahr 2009 angeschaffte Spektrometer, ist momentan eines der nachweisstärksten Messgeräte überhaupt und ermöglicht Elementbestimmungen bis in den Ultraspurenbereich hinein. Über die optionale Kopplung eines Laserablationssystems (UP213, New Wave) können hier „fast zerstörungsfreie“ Messungen auch an kulturhistorisch sehr wertvollen Objekten durchgeführt werden.
Da gerade bei Provenienzuntersuchungen die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung des Probenmaterials nicht ausreicht, bieten wir in Zusammenarbeit mit der Universität Frankfurt auch die hochpräzise Bestimmung von Bleiisotopen mittels Multikollektor-Massenspektrometrie (Thermo Neptune) an.

Präparationswerkstatt

Bevor eine Probe untersucht werden kann – von zerstörungsfreien Methoden abgesehen –, sind entsprechende Vorbereitungen notwendig: Gesteinsmaterialien wie Erze, Schlacken, Gläser, Keramik werden zunächst meist mit Diamanttrennscheiben auf Flächenschleifmaschinen (PMS 2-120/2-R220, G+N)  zersägt, danach in Mühlen mit unterschiedlichsten Mahlwerken aus Achat oder Wolframcarbid gemahlen und anschließend bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Bei Metallen besteht die Vorbereitung aus Sägen und/oder Bohren (Dm. 1 – 1,5 mm) des Objektes. Die so erhaltenen Pulver beziehungsweise Späne werden dann entsprechend weiter aufgearbeitet (Reinraum, Nasschemisches Labor) und hinterher auf ihre Element- oder Phasenzusammensetzung hin analysiert (ICP-MS, XRD, IC).
Um Gefügeuntersuchungen am optischen Mikroskop/REM durchzuführen, müssen von den Objekten Dünn- oder Anschliffe hergestellt werden. Mittels Diamanttopfscheiben (MPS 2-120, G&N) entstehen Dünnschliffe von etwa 25 µm Dicke. Anschliffe werden, je nach Anforderung entweder tuch- (Saphir 550, Rubin 520, ATM) oder bleipoliert.

Röntgendiffraktometrie (XRD)

Neben der chemischen und isotopischen Zusammensetzung sind häufig auch Fragen zur Herstellungstechnologie sowie Verwitterung und Korrosion von Bedeutung. Mit der Röntgendiffraktometrie des Materialkundlichen Labors steht ein wichtiges Werkzeug zur Identifizierung von Mineralen und Phasengemischen zur Verfügung. Das Diffraktometer (Panalytical Xpert Pro) kann wahlweise mit einem 15-fach-Probenwechsler für Pulverproben oder einem Universalprobentisch betrieben werden. Dieser erlaubt die zerstörungsfreie Analyse auch größerer Proben (bis 10 cm x 10 cm). Untersucht werden Natursteine, Mörtel, Pigmente, Salze sowie Verwitterungs- und Korrosionsprodukte, Erze, Metalle, Schlacken, Gesteine, archäologische Funde sowie sämtliche Sammlungsgegenstände.

Röntgenfluoreszenzspektrometrie (pRFA)

Die Nachfrage nach zerstörungsfreier Analytik wird immer größer. Zum Portfolio des Materialkundlichen Labors gehört daher ein portables energiedispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer (Niton Xl3t GOLDD), das neben der zerstörungsfreien Oberflächenanalytik auch Messungen außerhalb des Labors – vor Ort – möglich macht. Das Gerät erlaubt die semiquantitative Messung von Metallen ebenso wie die von Gesteinen, Böden, Erzen und Keramik. Neben den Vorteilen ist jedoch zu beachten, dass aufgrund der Messung „an Luft“ die leichten Elemente bis zum Natrium hiermit nicht bestimmbar sind.

Reinraumlabor

Um Analysen im Ultraspurenbereich oder die Isotopenmessungen überhaupt durchführen zu können, wurde mit der Anschaffung des hochauflösenden Massenspektrometers im Jahr 2009 ein Reinraumlabor für die Probenvorbereitung eingerichtet. Zweck dieses Labors ist es, Umweltkontaminationen bei der Probenvorbereitung weitestgehend zu verhindern. Der Reinraum (ISO 8) und die darin befindlichen Arbeitsbereiche (ISO 3) sind entsprechend EN ISO 14644-1:1999 klassifiziert und zertifiziert.
Alle Säureaufschlüsse für die massenspektrometrische Untersuchung sowie die chromatografische Abtrennung des Bleis für die Isotopenanalyse werden in diesem Labor durchgeführt.

 

Simulationslabor

In Laborversuchen werden zeitverkürzt Verwitterungs- bzw. Korrosionsvorgänge an behandelten und unbehandelten sowie konservierten Natursteinen und Metallen simuliert. Neben standardisierten Tests, die gezielt den Einfluss eines Verwitterungsfaktors überprüfen, führen wir Simulationsversuche mit kombinierten, naturangepassten Einflussgrößen durch. Die erzeugten Materialveränderungen werden mit analytischen und messtechnischen Verfahren untersucht. Simulationsversuche erlauben eine Bewertung der Gesteine und Metalle sowie eine Prognose ihres Verwitterungsverhaltens am Bauwerk. Aus der Korrelation von Ergebnissen der Bauwerksuntersuchung und der Verwitterungssimulation ergeben sich Rückschlüsse auf die ablaufenden Verwitterungs- und Korrosionsprozesse, die weitere Schadensentwicklung und eine mögliche Schadensabwehr.

Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Das im Jahr 2010 angeschaffte Feldemissionsrasterelektronenmikroskop SUPRA 40 VP der Fa. Zeiss erlaubt Messungen bis in den Nanometerbereich. Es ist mit einem variablen Vakuummodus versehen, der vor allem bei Proben eingesetzt wird, die eine Beschichtung mit Gold oder Kohlenstoff nicht erlauben. Hierbei kann es sich um Dünnschliffe oder Anschliffe handeln, die später noch mit einem Lichtmikroskop betrachtet werden müssen. Auch museale oder archäologische Gegenstände, die nicht beschichtet werden dürfen, können so direkt betrachtet werden. Proben, die noch eine bestimmte Feuchtigkeit haben oder sich aufladen können, werden in diesem Modus betrachtet. Für spezielle Anwendungen stehen ein Gold- und ein Kohlenstoff-Sputter zur Verfügung. Die große Probenkammer ohne begrenzende Schleuse erlaubt Untersuchungen auch an größeren Proben (13 cm x 13 cm x 4 cm). Eine zusätzliche Software ermöglicht die dreidimensionale Darstellung von Oberflächen und kann zur Schichtdickenmessung dienen.
Das Rasterelektronenmikroskop ist mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (Noran System 7, Thermo) mit SDD-Detektor ausgestattet, was die zerstörungsfreie, qualitative und semiquantitative Analyse aller Probenbestandteile zulässt. Hierbei kann punktuell, profilartig oder flächendeckend gemessen werden. Eine flächige Elementverteilung ist ebenfalls möglich, somit lassen sich zonare oder lokale Anreicherungen von Elementen sichtbar machen (sog. Mapping).
Mit dem Elektronenmikroskop können Proben aus allen erwähnten Bereichen betrachtet werden. Zusätzlich lassen sich auch technische Produkte und deren Korrosion oder Funktionsversagen überprüfen. Moderne Keramiken können auf die Einbindung der Zuschläge in der Matrix beurteilt werden.

Optische Polarisationsmikroskopie

Mittels Polarisationsmikroskopie werden die im Hause angefertigten Dünnschliffe und Anschliffe untersucht. Sie dient zum einen der Identifizierung von Mineralphasen, zum anderen der Quantifizierung von Struktur und Gefüge mittels angeschlossener Bildanalyse. Diese ermöglicht neben vielen Messmöglichkeiten und Flächenbestimmungen auch die dreidimensionale Abbildung von Oberflächen durch schichtweises Aufnehmen der Probe.
Die Polarisationsmikroskopie gibt unter anderem Aufschluss über:

  • die historische Abfolge von Farbaufträgen oder Farbresten
  • Herkunft und Güte von Dachschiefern
  • Bildungsbedingungen oder Verarbeitungsverfahren von Schlacken und Metallen
  • Porenraum, Sieblinie, Bindemittel/Zuschlagverhältnis und Rissbildungen von Mörtel
  • Zuschläge von Keramiken (Bestimmung von Warenarten)
  • Korngröße und Art der Kornbindung und somit über die Verwitterungsanfälligkeit von Naturstein