Forschungslabor

Im Forschungslabor führen wir verschiedene chemische Analysen und diverse physikalische Werkstoffprüfungen durch. Dafür entwickeln und adaptieren wir neue Verfahren, den jeweiligen Forschungsansprüchen entsprechend. Unsere Arbeiten liefern Erkenntnisse zur Charakterisierung von Materialien und Materialeigenschaften bis hin zur Provenienz. Die apparativen Einrichtungen und Untersuchungsmethoden des Forschungslabors stehen auch den anderen Forschungsbereichen des Deutschen Bergbau-Museums Bochum, dem Museum selbst und auch externen Auftraggebern im Rahmen von Dienstleistungen zur Verfügung.

Im Forschungslabor können nahezu alle organischen und anorganischen Materialien auf ihre chemischen und strukturellen Zusammensetzungen und ihre physikalischen Eigenschaften hin untersucht werden. Je nach Fragestellung und Beschaffenheit der Probe wird eine geeignete Vorbereitung und Methode gewählt. Das Forschungslabor verfügt über vielfältige Einrichtungen, die neben den eigenen Projekten insbesondere in denen der Forschungsbereiche Materialkunde, Montanarchäologie und Archäometallurgie eine große Rolle spielen.
Zusätzlich führen wir im Forschungslabor für den Fachbereich Bergbautechnik und und den Forschungsbereich Materialkunde Versuchsreihen durch, um Schädigungsprozesse an Metallen, Kunsstoffen und Natursteinen nachvollziehen zu können. Für bereits angegriffene Materialien entwickeln wir Schutzstoffe und –maßnahmen, die vor weiteren Zerstörungen schützen. Das gesamte Spektrum der im Forschungslabor durchgeführten Analytik, ebenso wie eine Probenahme vor Ort, wird auch von externen Auftraggebern genutzt, zu denen Universitäten außeruniversitären Forschungseinrichtungen, Firmen und Privatpersonen gehören.


Forschungslabor 

Einrichtungen

Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR)

Diese Methode wird im Forschungslabor für die Analyse von Kunststoffen, Bindemitteln und bei vorhandenen Schadensphänomenen an Museumsobjekten angewendet. Durch die Interaktion von Materie mit Infrarot-Strahlung können Informationen über die Struktur der vorhandenen Substanzen gewonnen werden. Die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie ist eine hervorragende Methode, um erste Rückschlüsse über die Hauptbestandteile einer unbekannten Probe ohne aufwendige Probenvorbereitung zu gewinnen, sei es organischer oder anorganischer Natur (Metalle und andere Infrarot-transparente Substanzen ausgeschlossen). Im Forschungslabor sind drei Infrarot-Spektrometer vorhanden, darunter ein FTIR-Mikroskop (Thermo Fisher, 2016 angeschafft) und ein portables FTIR-Gerät (Agilent, 2019) für die in situ Analyse. Alle sind fähig, im ATR-Modus (ATR: attenuated total reflection, im Deutschen abgeschwächte Totalreflexion) zu arbeiten, wodurch eine Probeentnahme häufig entfällt.

(Headspace-/Pyrolyse-) Gaschromatographie-Massenspektrometrie, Evolved Gas Analysis-Massenspektometrie (HS-/, py-GCMS, EGA-MS)

Eine detailliertere Analyse komplexer organischer Proben (z.B. Fette, Öle, Harze) wird im Forschungslabor mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GCMS) durchgeführt. Das Gerät der Firma Thermo Fisher, 2019 angeschafft, erlaubt die massenspektrometrische Analyse im EI und CI Modus. Die Kopplung mit einer Pyrolyse-Einheit (Frontier Labs, 2014 angeschafft) erlaubt weiterhin die Analyse von hochmolekularen Substanzen wie Polymeren, auch in Evolved Gas Analysis (EGA) Modus. Die Anlage ist auch fähig, Headspace-Analyse und einer Derivatisierung der Proben vor Analyse durchzuführen.

Ionenchromatographie (IC)

Gerade bei der Schadensbewertung an Gesteinen von Bauwerken ist es notwendig, Informationen über die angelagerten wasserlöslichen Kationen (Na+, K+, etc.) und Anionen (Cl-, NO3-, etc.) zu erhalten. Diese werden im Forschungslabor mittels zweier Ionenchromatographen (ICS 1600) der Firma Dionex bestimmt.

Nasschemisches Labor

Im säurefreien, nasschemischen Labor finden Standarduntersuchungen wie die Messung von pH-Wert, Leitfähigkeit, Glühverlust, Kohlenstoff-, Karbonat- und Schwefelgehalt etc. statt. Daneben werden hier wässrige Aufschlüsse an Gesteinsmaterial zur Eluierung von Kationen und Anionen durchgeführt, z.B. zur Vorbereitung ionenchromatographischer Messungen (IC).

Massenspektometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)

Zur chemischen Elementanalytik nutzt das Forschungslabor das Element XR, ein hochauflösendes, doppelt fokussierendes Massenspektrometer der Firma Thermo (ICP-MS). Dieses, im Jahr 2009 angeschaffte Spektrometer, ist momentan eines der nachweisstärksten Messgeräte überhaupt und ermöglicht Elementbestimmungen bis in den Ultraspurenbereich hinein. Über die optionale Kopplung eines Laserablationssystems (UP213, New Wave) können hier „fast zerstörungsfreie“ Messungen auch an kulturhistorisch sehr wertvollen Objekten durchgeführt werden.
Da gerade bei Provenienzuntersuchungen die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung des Probenmaterials nicht ausreicht, bieten wir in Zusammenarbeit mit der Universität Frankfurt auch die hochpräzise Bestimmung von Bleiisotopen mittels Multikollektor-Massenspektrometrie (Thermo Neptune) an.

Präparationswerkstatt

Für die Feinstvermahlung von mineralogischen Materialien und Bau- und Natursteinen stehen eine Scheiben-Schwingmühle mit Wolframcarbid- und Achat-Mahleinsätzen und Kugelmühlen mit Achat-Mahleinsätzen zur Verfügung. Zur Korngrößenbestimmung ist eine Siebmaschine vorhanden.

Zum Sägen von größeren Proben besitzt das Forschungslabor eine wassergekühlte Bausäge mit einer maximalen Trenntiefe von 200 mm und Trennmaschinen für feinere Schnitte. Bearbeitet werden können metallische und mineralogische Proben.

Dünn- und Anschliffe zur Analyse im Rasterelektronenmikroskop, an der Mikrosonde sowie für die klassische mikroskopische Bildauswertung können mit Präzisions-Flächenschleifmaschinen angefertigt werden. Des Weiteren gibt es zur Erstellung metallischer Anschliffe moderne halbautomatische wassergekühlte Schleif- und Poliergeräte.

Poliert wird relieffrei auf Bleischeiben mit ölgebundenen Diamantsuspensionen oder auf Textilscheiben mit wassergebundenen Diamant-suspensionen.

Durch ein hohes Maß an langjähriger Erfahrung finden wir für fast alle Materialien und Aggregatzustände eine angemessene Lösung zur Erstellung feinster mikroskopischer Präparate.

Röntgendiffraktometrie (XRD)

Neben der chemischen und isotopischen Zusammensetzung sind häufig auch Fragen zur Herstellungstechnologie sowie Verwitterung und Korrosion von Bedeutung. Mit der Röntgendiffraktometrie des Forschungslabors steht ein wichtiges Werkzeug zur Identifizierung von Mineralen und Phasengemischen zur Verfügung. Das Diffraktometer (Panalytical Xpert Pro) kann wahlweise mit einem 15-fach-Probenwechsler für Pulverproben oder einem Universalprobentisch betrieben werden. Dieser erlaubt die zerstörungsfreie Analyse auch größerer Proben (bis 10 cm x 10 cm). Untersucht werden Natursteine, Mörtel, Pigmente, Salze sowie Verwitterungs- und Korrosionsprodukte, Erze, Metalle, Schlacken, Gesteine, archäologische Funde sowie sämtliche Sammlungsgegenstände.

Röntgenfluoreszenzspektrometrie (pRFA)

Die Nachfrage nach zerstörungsfreier Analytik wird immer größer. Zum Portfolio des Forschungslabors gehört daher ein portables energiedispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer (Niton Xl3t GOLDD), das neben der zerstörungsfreien Oberflächenanalytik auch Messungen außerhalb des Labors – vor Ort – möglich macht. Das Gerät erlaubt die semiquantitative Bestimmung der Elementverteilung von Metallen ebenso wie die von Gesteinen, Böden, Erzen, Keramik oder Kunststoffen. Neben den Vorteilen ist jedoch zu beachten, dass aufgrund der Messung „an Luft“ die leichten Elemente bis zum Natrium hiermit nicht bestimmbar sind.

Reinraumlabor

Um Analysen im Ultraspurenbereich oder die Isotopenmessungen überhaupt durchführen zu können, wurde mit der Anschaffung des hochauflösenden Massenspektrometers im Jahr 2009 ein Reinraumlabor für die Probenvorbereitung eingerichtet. Zweck dieses Labors ist es, Umweltkontaminationen bei der Probenvorbereitung weitestgehend zu verhindern. Der Reinraum (ISO 8) und die darin befindlichen Arbeitsbereiche (ISO 3) sind entsprechend EN ISO 14644-1:1999 klassifiziert und zertifiziert.
Alle Säureaufschlüsse für die massenspektrometrische Untersuchung sowie die chromatographische Abtrennung des Bleis für die Isotopenanalyse werden in diesem Labor durchgeführt.

Simulationslabor

In Laborversuchen werden zeitverkürzt Verwitterungs- bzw. Korrosionsvorgänge an behandelten und unbehandelten sowie konservierten Natursteinen, Metallen und Kunststoffen simuliert. Neben standardisierten Tests, die gezielt den Einfluss eines Verwitterungsfaktors überprüfen, führen wir Simulationsversuche mit kombinierten, naturangepassten Einflussgrößen durch. Die erzeugten Materialveränderungen werden mit analytischen und messtechnischen Verfahren untersucht. Simulationsversuche erlauben eine Bewertung der Metalle sowie eine Prognose ihrer Verwitterungsverhalten an Bauwerken oder an Museumsobjekten. Aus der Korrelation von Ergebnissen der Bauwerksuntersuchung und der Verwitterungssimulation ergeben sich Rückschlüsse auf die ablaufenden Verwitterungs- und Korrosionsprozesse, die weitere Schadensentwicklung und eine mögliche Schadensabwehr.

Rasterelektronenmikroskopie (REM)

Das im Jahr 2010 angeschaffte Feldemissionsrasterelektronenmikroskop SUPRA 40 VP der Firma Zeiss erlaubt Messungen bis in den Nanometerbereich. Es ist mit einem variablen Vakuummodus versehen, der vor allem bei Proben eingesetzt wird, die eine Beschichtung mit Gold oder Kohlenstoff nicht erlauben. Hierbei kann es sich um Dünnschliffe oder Anschliffe handeln, die später noch mit einem Lichtmikroskop betrachtet werden müssen. Auch museale oder archäologische Gegenstände, die nicht beschichtet werden dürfen, können so direkt betrachtet werden. Proben, die noch eine bestimmte Feuchtigkeit haben oder sich aufladen können, werden in diesem Modus betrachtet. Für spezielle Anwendungen stehen ein Gold- und ein Kohlenstoff-Sputter zur Verfügung. Die große Probenkammer ohne begrenzende Schleuse erlaubt Untersuchungen auch an größeren Objekten (13 cm x 13 cm x 4 cm). Eine zusätzliche Software ermöglicht die dreidimensionale Darstellung von Oberflächen und kann zur Schichtdickenmessung dienen.

Das Rasterelektronenmikroskop ist mit einem energiedispersiven Röntgenspektrometer (Noran System 7, Thermo) mit SDD-Detektor ausgestattet, was die zerstörungsfreie, qualitative und semiquantitative Analyse aller Probenbestandteile zulässt. Hierbei kann punktuell, profilartig oder flächendeckend gemessen werden. Eine flächige Elementverteilung ist ebenfalls möglich, somit lassen sich zonare oder lokale Anreicherungen von Elementen sichtbar machen (sog. Mapping).

Mit dem Elektronenmikroskop können Proben aus allen erwähnten Bereichen betrachtet werden. Zusätzlich lassen sich auch technische Produkte und deren Korrosion oder Funktionsversagen überprüfen. Moderne Keramiken können auf die Einbindung der Zuschläge in der Matrix beurteilt werden.

Optische Polarisationsmikroskopie

Mittels Polarisationsmikroskopie werden die im Hause angefertigten Dünnschliffe und Anschliffe untersucht. Sie dient zum einen der Identifizierung von Mineralphasen, zum anderen der Quantifizierung von Struktur und Gefüge mittels angeschlossener Bildanalyse. Diese ermöglicht neben vielen Messmöglichkeiten und Flächenbestimmungen auch die dreidimensionale Abbildung von Oberflächen durch schichtweises Aufnehmen der Probe.
Die Polarisationsmikroskopie gibt unter anderem Aufschluss über:

  • die historische Abfolge von Farbaufträgen oder Farbresten
  • Herkunft und Güte von Dachschiefern
  • Bildungsbedingungen oder Verarbeitungsverfahren von Schlacken und Metallen
  • Porenraum, Sieblinie, Bindemittel/Zuschlagverhältnis und Rissbildungen von Mörtel
  • Zuschläge von Keramiken (Bestimmung von Warenarten)
  • Korngröße und Art der Kornbindung und somit über die Verwitterungsanfälligkeit von Naturstein